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pH計的維護使用和保養

更新時間:2011-09-06      瀏覽次數:4045

一)保養

1、 pH玻璃電極的貯存

短期:貯存在pH4的緩沖溶液中;

長期:貯存在pH7的緩沖溶液中。

2、 pH玻璃電極的清洗

玻璃電極球泡受污染可能使電極響應時間加長。可用CCl4或皂液揩去污物,然后浸入蒸餾水一晝夜后繼續使用。污染嚴重時,可用5HF溶液浸1020分鐘,立即用水沖洗干凈,然后浸入0.1N HCl溶液一晝夜后繼續使用。

3、 玻璃電極老化的處理

玻璃電極的老化與膠層結構漸進變化有關。舊電極響應遲緩,膜電阻高,斜率低。用氫氟酸浸蝕掉外層膠層,經常能改善電極性能。若能用此法定期清除內外層膠層,則電極的壽命幾乎是無限的。

4、 參比電極的貯存

-氯化銀電極的貯存液是飽和氯化鉀溶液,高濃度氯化鉀溶液可以防止氯化銀在液接界處沉淀,并維持液接界處于工作狀態。此方法也適用于復合電極的貯存。

5、 參比電極的再生

參比電極發生的問題絕大多數是由液接界堵塞引起的,可用下列方法解決:

1) 浸泡液接界:用10%飽和氯化鉀溶液和90%蒸餾水的混合液,加熱至6070,將電極浸入約5cm,浸泡20分鐘至1小時。此法可溶去電部的結晶。

2) 氨浸泡:當液接界被氯化銀堵塞時可用濃氨水浸除。具體方法是將電極內充洗凈,液放空后浸入氨水中1020分鐘,但不要讓氨水進入電極內部。取出電極用蒸餾水洗凈,重新加入內充液后繼續使用。

3) 真空方法:將軟管套住參比電極液接界,使用水流吸氣泵,抽吸部分內充液穿過液接界,除去機械堵塞物。

4) 煮沸液接界:銀-氯化銀參比電極的液接界浸入沸水中1020秒。注意,下一次煮沸前,應將電極冷卻到室溫。

5) 當以上方法均無效時,可采用砂紙研磨的機械方法去除堵塞。此法可能會使研磨下的砂粒塞入液接界。造成*性堵塞。

(二) 檢查

1、 玻璃電極的一般檢查方法

1)檢查零電位

設置pH計在“mV”測量檔,將玻璃電極和參比電極一起插入pH6.86的緩沖溶液中,儀器的讀數應大約為-5050mV。 

2)檢查斜率

接(1),再測pH=4.00pH=9.18的緩沖溶液的mV值,計算電極的斜率,電極的相對斜率一般應復合技術指標。

注意:

1) 電極零電位值檢查方法僅對等電位點為7的玻璃電極而言。若玻璃電極的等電位點不為7時,則有所不同。

2) 對于有的pH計,標定調節能夠達到要求時,上述檢查結果超出范圍不大時,電極任可使用。

3)對于有的智能pH計,可以直接查閱儀器標定結果得到的零電位和斜率值。

2、 參比電極的檢查方法

1) 內阻檢查方法

采用實驗室電導率儀,電導率儀電極插座一端接參比電極,另一端接一根金屬絲,將參比電極和金屬絲同時浸入溶液中,測得的內阻應小于10kΩ。如內阻過大,說明液接界有堵塞,應進行處理。

2) 電極電位檢查

取型號相同的一支好的參比電極和被測參比電極接入pH計的輸入兩端,然后同時插入KCl溶液(或pH=4.00的緩沖溶液),測得的電位差應為-33mV,且電位變化應小于±1mV。否則,應該更換或再生參比電極。

3) 外觀檢查

銀-氯化銀絲應該呈暗棕色,若呈灰白色則說明氯化銀已部分溶解。

酸度計的使用

酸度計簡稱pH計,由電極和電計兩部分組成。使用中若能夠合理維護電極、按要求配制標準緩沖液和正確操作電計,可大大減小pH示值誤差,從而提高化學實驗、醫學檢驗數據的可*性。

一、 正確使用與保養電極

目前實驗室使用的電極都是復合電極,其優點是使用方便,不受氧化性或還原性物質的影響,且平衡速度較快。使用時,將電極加液口上所套的橡膠套和下端的橡皮套全取下,以保持電極內氯化鉀溶液的液壓差。下面就把電極的使用與維護簡單作一介紹:

復合電極不用時,可充分浸泡3M氯化鉀溶液中。切忌用洗滌液或其他吸水性試劑浸洗。

使用前,檢查玻璃電極前端的球泡。正常情況下,電極應該透明而無裂紋;球泡內要充滿溶液,不能有氣泡存在。

測量濃度較大的溶液時,盡量縮短測量時間,用后仔細清洗,防止被測液粘附在電極上而污染電極。

清洗電極后,不要用濾紙擦拭玻璃膜,而應用濾紙吸干避免損壞玻璃薄膜、防止交*污染,影響測量精度。

測量中注意電極的銀氯化銀內參比電極應浸入到球泡內氯化物緩沖溶液中,避免電計顯示部分出現數字亂跳現象。使用時,注意將電極輕輕甩幾下。

電極不能用于強酸、強堿或其他腐蝕性溶液。

嚴禁在脫水性介質如無水乙醇、重鉻酸鉀等中使用。

二、標準緩沖液的配制及其保存 

⒈pH標準物質應保存在干燥的地方,如混合磷酸鹽pH標準物質在空氣濕度較大時就會發生潮解,一旦出現潮解,pH標準物質即不可使用。

配制pH標準溶液應使用二次蒸餾水或者是去離子水。如果是用于0.1pH計測量,則可以用普通蒸餾水。

配制pH標準溶液應使用較小的燒杯來稀釋,以減少沾在燒杯壁上的pH標準液。存放pH標準物質的塑料袋或其它容器,除了應倒干凈以外,還應用蒸餾水多次沖洗,然后將其倒入配制的pH標準溶液中,以保證配制的pH標準溶液準確無誤。

配制好的標準緩沖溶液一般可保存2—3個月,如發現有渾濁、發霉或沉淀等現象時,不能繼續使用。

堿性標準溶液應裝在聚乙烯瓶中密閉保存。防止二氧化碳進入標準溶液后形成碳酸,降低其pH值。

三、pH計的正確校準

pH計因電計設計的不同而類型很多,其操作步驟各有不同,因而pH計的操作應嚴格按照其使用說明書正確進行。在具體操作中,校準是pH計使用操作中的一重要步驟。表1的數據是精度為0.01級、經過計量檢定合格的pH計在未校準時與校準后的測量值,從中可以看出校準的重要性。

━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━

標準pH┄┄┄校準前誤差(pH┄┄┄校準后誤差(pH

━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━

13.000┅┅┅ 00.0600┅┅┅┅ 00.0000

12.000┅┅┅ 00.0450┅┅┅┅ 00.0005

11.000┅┅┅ 00.0500┅┅┅┅ 00.0010

10.000┅┅┅ 00.0300┅┅┅┅ 00.0000

9.000 ┅┅┅ 00.0200┅┅┅┅ 00.0005

8.000 ┅┅┅ 00.010┅┅┅┅ 00.0005

7.000┅┅┅ 00.0015┅┅┅┅ 00.0000

6.000┅┅┅ -00.0100┅┅┅┅ -00.0005

5.000┅┅┅ -00.0105┅┅┅┅ 00.0005

4.000┅┅┅ 00.0150┅┅┅┅ 00.0000

3.000┅┅┅ -00.0300┅┅┅┅ 00.0000

2.000┅┅┅ -00.0200┅┅┅┅ -00.0003

1.000┅┅┅ -00.0350┅┅┅┅ -00.0001

━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━

盡管pH計種類很多,但其校準方法均采用兩點校準法,即選擇兩種標準緩沖液:一種是pH7標準緩沖液,第二種是pH9標準緩沖液或pH4標準緩沖液。先用pH7標準緩沖液對電計進行定位,再根據待測溶液的酸堿性選擇第二種標準緩沖液。如果待測溶液呈酸性,則選用pH4標準緩沖液;如果待測溶液呈堿性,則選用pH9標準緩沖液。若是手動調節的pH計,應在兩種標準緩沖液之間反復操作幾次,直至不需再調節其零點和定位(斜率)旋鈕,pH計即可準確顯示兩種標準緩沖液pH值。則校準過程結束。此后,在測量過程中零點和定位旋鈕就不應再動。若是智能式pH計,則不需反復調節,因為其內部已貯存幾種標準緩沖液的pH值可供選擇、而且可以自動識別并自動校準。但要注意標準緩沖液選擇及其配制的準確性。智能式0.01pH計一般內存有三至五種標準緩沖液pH值,如科立龍公司的KL-016pH計等。

其次,在校準前應特別注意待測溶液的溫度。以便正確選擇標準緩沖液,并調節電計面板上的溫度補償旋鈕,使其與待測溶液的溫度一致。不同的溫度下,標準緩沖溶液的pH值是不一樣的。如表2所示:

━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━

溫度(┄┄ pH7 ┄┄ pH4 ┄┄ pH9.2

━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━

10┄┄┄┄┄┄6.92 ┄┄ 4.00 ┄┄9.33

15┄┄┄┄┄┄6.90 ┄┄ 4.00 ┄┄9.28

20┄┄┄┄┄┄6.88 ┄┄ 4.00 ┄┄9.23

25┄┄┄┄┄┄6.86 ┄┄ 4.00 ┄┄9.18

30┄┄┄┄┄┄6.85 ┄┄ 4.01 ┄┄9.14

40┄┄┄┄┄┄6.84 ┄┄ 4.03 ┄┄9.01

50┄┄┄┄┄┄6.83 ┄┄ 4.06 ┄┄9.02

50┄┄┄┄┄┄6.83 ┄┄ 4.06 ┄┄9.02

━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━

校準工作結束后,對使用頻繁的pH計一般在48小時內儀器不需再次定標。如遇到下列情況之一,儀器則需要重新標定:

溶液溫度與定標溫度有較大的差異時.

電極在空氣中暴露過久,如半小時以上時.

定位或斜率調節器被誤動;

測量過酸(pH2)或過堿(pH12)的溶液后;

換過電極后;

當所測溶液的pH值不在兩點定標時所選溶液的中間,且距7pH又較遠時。

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